Определение йода. Определение йода в продуктах питания

Муниципальное бюджетное общеобразовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа №4 г. Брянска с углубленным изучением отдельных предметов»

ГОРОДСКАЯ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ ШКОЛЬНИКОВ

«ПЕРВЫЕ ШАГИ В НАУКУ»

Определение йода в пищевых продуктах

(предметная область биологии)

Выполнили:

Ученики 9а класса

Анишина Анна

Серкова Дарина

Руководитель

Учитель биологии и химии

Брянск 2013

Введение

Чаще всего, когда мы слышим про йод, мы представляем себе, лекарственное средство, а точнее йодный раствор, который издавна используется для дезинфекции ран и снятия воспалений. Йод обладает также прекрасным рассасывающим действием: всем известно, как делать йодную сеточку на синяках, ушибах, воспалённых тканях и т. д. Однако, прежде всего, йод – это химический элемент, и его свойства поистине удивительны.

По словам одного из известных учёных, именно йод – элемент, который отвечает за нормальный рост всех млекопитающих, включая человека. Если бы в природе не было йода, формы жизни, скорее всего, развивались бы совсем иначе – трудно даже вообразить, как могли бы выглядеть животные и человек.

Йод поступает в организм человека с водой и пищей, а также вместе с вдыхаемым воздухом и через кожу – в небольших количествах, и накапливается в щитовидной железе.

Однако каждый шестой житель Земли страдает от йодного дефицита. Анализ научной литературы показал, что в Российской Федерации не существует территорий, на которых население не подвергалось бы риску развития йодного дефицита.


И это, при том, что роль йода в организме просто колоссальна! Йод участвует в синтезе гормонов щитовидной железы - тироксина и трийодтиронина. Также он способствует формированию необходимых нашему организму клеток – фагоцитов, своеобразных санитаров, захватывающих и уничтожающих чужеродные микроорганизмы и повреждённые клетки. Йод очень важен для нормального роста и развития детей и подростков: он участвует в образовании костно-хрящевой ткани, синтезе белка, стимулирует умственные способности, улучшает работоспособность и уменьшает утомляемость. От содержания йода в организме зависит нормальная работа нервной системы и состояние психики: растут и развиваются клетки, формируется эмоциональный фон, снимается раздражительность. Необходим йод и для процесса обмена липидов. Нормальное содержание йода в организме облегчает сжигание жира во время соблюдения диеты, сохраняет активность и придаёт энергию, способствует здоровью кожи, волос, ногтей и зубов.

Для детей и подростков это нехватка йода проявляется задержкой физического развития, юношеский гипотиреоз, ухудшение физических и интеллектуальных способностей, сложности при обучении в школе, высокая заболеваемость и склонность к хроническим заболеваниям, у девочек-подростков- нарушения в становлении репродуктивной системы.

Таким образом, целью нашего исследования являлось изучение проблемы дефицита йода и определение содержания йода в некоторых продуктах питания.

В задачи нашего исследования входило:

1. Изучить по данным литературы значение и содержание йода в различных продуктах питания;

2. Изучить содержание йода в соли пищевой и йодированной, яблоке, банане, морской капусте, рыбе горбуши.

3. Выявить основные меры профилактики йоддефицитных заболеваний;

4. Сделать практические выводы.

1. Характеристика йода

Йод (лат. Iodum), I, химический элемент VII группы периодической системы Менделеева, относится к галогенам (в литературе встречается также символ J); атомный номер 53, атомная масса 126,9045. Йод открыл в 1811 французский химик Б. Куртуа.

Поступление йода в организм

Поступление йода в организм человека на 90% обеспечивается продуктами питания и лишь 10% за счет воды и воздуха. Больше всего йода содержится в морепродуктах (кальмарах, печени трески, крабах, морской рыбе), морской капусте. Из растительных продуктов можно выделить фейхоа, финики, черноплодную рябину и смородину, чернослив, яблоки, вишню , огурцы, картофель, свеклу, морковь, капусту, баклажаны, чеснок, редьку, салат, шпинат, помидоры, лук. Из круп можно отметить гречку, пшено. Достаточное количество йода содержится в мясе, молоке, сыре, твороге, яичном желтке.


Потребность йода для организма человека. Йод относится к так называемым эссенциальным микроэлементам питания, то есть к таким, которые организм человека не способен вырабатывать сам и поэтому нуждается в постоянном поступлении его извне.

Потребность в йоде зависит от возраста. Для грудных детей это 50 мкг, в 2-6 лет - 90 мкг, 7-12 лет - 120 мкг, у взрослых - 150 мкг, для беременных и кормящих женщин - 200 мкг йода в сутки.

То есть элементарный подсчет показывает, что за всю жизнь человеку необходимо получить 3-5 гр. йода (около 1 чайной ложки).

До 90% потребностей в йоде удовлетворяется за счет продуктов питания. Но только при этом пути его поступления среднестатистический россиянин получает в день 40-60 мкг йода. Вывод один - одного питания явно недостаточно чтобы решить эту задачу.

С целью предупреждения йоддефицитных заболеваний рекомендуются следующие дозы йода: для детей - 50-100 мкг, для подростков - 100-200 мкг, для взрослых - 150-200 мкг, для беременных и кормящих грудью женщин - 200 мкг йода в день. Лечебные дозы препаратов йода необходимо в обязательном порядке согласовать с врачом.

Но следует учитывать, что опасно превышение допустимых доз йода, особенно при предшествующем его дефиците, что имеет место в нашей области, так как при этом резко возрастают побочные явления и провоцируется развитие ряда заболеваний щитовидной железы.

Последствия недостатка йода в организме

Спектр йоддефицитных заболеваний очень обширен: аборты , мертворождения, врожденные аномалии, эндемический кретинизм: гипотиреоз, карликовость, явный гипотиреоз, нарушения умственного и физического развития, детский и подростковый эндемический зоб, репродуктивные нарушения, риск рождения ребенка с эндемическим кретинизмом, все возраста - повышение поглощения радиоактивного йода при ядерных катастрофах, нарушения когнитивной функции

Таким образом, заболевания, вызванные дефицитом йода, представляют собой важную медико-социальную проблему!

Йодная профилактика

В чистом виде йод в нашем организме, хотя и существует, но не делает ничего. Он нужен нам только для того, чтобы, попав в щитовидную железу, войти в состав её гормонов. А сама эндокринная железа только тогда работает хорошо и в достаточном количестве производит свои гормоны, когда в полном объёме насыщена этим микроэлементом. Поэтому всегда, когда говорят о нехватке йода у человека, подразумевают «скрытый голод» щитовидной железы и её недостаточную гормональную активность. И если сырья (йода) в организм поступает мало, то и продукту (гормонам) в нужном количестве взяться неоткуда. Из-за этого начинают страдать все клетки, ткани и органы нашего организма, но раньше всего и особенно серьёзно – те, которым гормонального йода (гормонов щитовидной железы) нужно особенно много.

Но казалось бы, восполнить нехватку йода очень просто: «Ешь побольше пищи, богатой йодом, и ни о чём не думай». Во всех растительных продуктах питания содержание йода крайне невелико. Исключение составляет только морская капуста. В ней йода много. В Японии нет проблемы йодного дефицита именно потому, что жители потребляют много морепродуктов и особенно морской капусты. Можно рекомендовать салат из морской капусты для профилактики. Но это не слишком привычный для нас продукт питания – много его не съешь, тем более каждый день, и стоит он намного дороже, чем йодированная соль. Что касается морской рыбы, то содержание йода в ней выше, чем в речной. Однако, чтобы удовлетворить суточную потребность в йоде, надо съедать почти килограмм морской рыбы - причём не реже 1-2 раз в неделю! Вряд ли это возможно. Намного проще использовать качественную йодированную соль и пить специально обогащенную йодом питьевую воду.

2. Методика определения йода

В ходе исследования было проведено определение содержания йода в некоторых продуктах питания. Методика определения йода в поваренной соли предложена в Государственном Стандарте Российской Федерации (ГОСТ Р 51575 – 2000), определение йода в продуктах питания проводили по методике, предложенной в статье, «Определение содержания йода в продуктах питания журнала « Химия в школе».

20 г йодированной пищевой поваренной соли помещают в коническую колбу с притѐртой пробкой и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют при помешивании 4 см3 раствора гидроокиси натрия и по каплям 5см3 раствора марганцовокислого калия, раствор приобретает зеленовато-бурую окраску. После тщательного перемешивания в полученную смесь прибавляют градуированной пипеткой 1,5 см3 раствора серной кислоты и нагревают до 70-80 °С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают добавлением пипеткой 5 см3 щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. После охлаждения раствора до комнатной температуры прибавляют цилиндром 10 см3 свежеприготовленного раствора йодида калия массовой доли 1%, колбу закрывают пробкой и выдерживают в тёмном месте 10-15 минут. По истечении указанного времени колбу извлекают, добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, по интенсивности окраски определяют качественное наличие йода в данном продукте.

Определение йода в соли, обработанной йодистым калием.

Навеску исследуемой пробы массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 cм3 дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют градуированной пипеткой 1 см3 раствора серной кислоты (1 моль/дм3), пипеткой 5 см3 приливают раствор иодида калия с массовой долей его 10%, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают её на 10 мин в тёмное место. По истечении указанного времени колбу извлекают, добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала, по интенсивности окраски определяют качественное наличие йода в данном продукте.

2NaI + 2H2SO4 = I2 + SO2 + Na2SO4 + 2H2O

Определение массовой доли йода в хлебе включает обработку образца хлеба раствором гидроксида калия, высушивание и озоление. После полной минерализации из образца извлекают водой иодид калия. Действуя на раствор иодида калия бромной водой, получается йодат калия, который взаимодействует с добавляемым раствором иодида калия с выделением свободного йода. Образовавшийся йод определяли добавлением крахмала.

Определение содержания йода в таких продуктах, как рыба и ламинария осуществлялось по методике определения йода в соли, навеска массой 10г помещалась в дистиллированную воду, выдерживалась в течение суток, при добавлении серной кислоты и иодида калия выделялся свободный йод. В лабораторных условиях невозможно количественное определение йода, поэтому было проведено качественное его определение по интенсивности синей окраски после добавления к раствору крахмала.

3. Результаты исследования

После изучения литературы, мы разделили наше исследование на два этапа. Сначала провели опрос среднего звена школы, на признаки йодной недостаточности. Для этого разработали анкету (приложение 2). Мы проводили опрос среди 5-9 классов нашей школы. Всего в опросе приняли участие 318 человек – учеников среднего звена МБОУ СОШ №4. Полученные результаты оформили в виде диаграмм (приложение 3). Опрос проводи на наличие основных признаков дефицита йода. Из диаграмм видно, что примерно половина школьников нашей школы страдают от недостатка йода. Следовательно, в школе надо проводить профилактику йоддефецита.

На втором этапе нашего исследования, мы определяли содержание йода в продуктах питания. Для исследования мы старались выбрать продукты, которые наиболее часто используют в своем рационе школьники и те продукты, которые содержат в себе большое количество йода.

Поэтому мы выбрали соль пищевую и йодированную, салат морской капусты (ламинария), хлеб, рыба, банан, яблоко. Данные, полученные в ходе исследования, представлены в таблице 1 и таблице 2 (приложение 1).

К основным направлениям программы ликвидации йодного дефицита относятся йодирование соли и хлеба, а также употребление в пищу морепродуктов. Однако исследование содержания йода в соли показало, что не все пробы содержат этот элемент. Обычная пищевая соль, как и следовало ожидать, йода не содержит. В йодированной соли йода оказалось в достаточном количестве. Ежедневное употребление 5 г такой соли обеспечивает суточную потребность организма. Но следует знать, что при неправильном хранении йодированной соли содержание йода в ней будет снижаться. Йодированную соль следует хранить в герметично закрытых стеклянных банках при нормальной температуре и в сухом месте.

Содержание йода в хлебе не обнаружено. Это можно объяснить тем, что в хлебе йод мог содержаться в виде йодказеина. Учёные пришли к выводу, что организм человека лучше всего усваивает соединение йода с белком молока. После долгих исследований была получена пищевая добавка йодказеин. На сегодня это единственный препарат, выдерживающий, не распадаясь, не только температуру кипения воды, но и нагревание до 200 °С. Он рекомендуется для обогащения йодом различных продуктов питания. Для обогащения 1 т хлеба достаточно всего 5 г йодказеина.

Исследование морской рыбы и морепродуктов показало, что наибольшее содержание йода в ламинарии и среднее – в горбуше.

Такие продукты, как банан и яблоко содержат очень малое количество йода или он в них вообще отсутствует.

Итак, в исследованных продуктах наблюдается недостаточное содержание важнейшего для организма микроэлемента - йода.

4. Выводы

1. Изучена литература и определено значение йода, содержание его в различных продуктах и выявлены признаки его нехватки;

2. Опрос школьников МБОУ СОШ №4 выявил у большинства детей признаки нехватки йода;

3. По интенсивности окраски крахмала определено качественное наличие йода в выбранных объектах исследования;

4. Исследование показало, что необходимая суточная потребность йода содержится в йодированной соли, а также её большое содержание в морской капусте и горбуше.

5. Предложения по практическому использованию результатов

Также, провести в школе соответствующие классные часы , где школьники узнаю о значении йода и мерах по профилактике йоддефецита. И провести раздачу листовок (приложение 4) из которых дети узнают для чего нам нужен йод.

Для тех, кто заботится о своём здоровье, можно приложить меню для щитовидной железы (приложение 5). Не обязательно включать в рацион все перечисленные продукты, но ежедневное потребление рыбы, морепродуктов и йодированной соли обеспечит вам суточную норму йода.

Литература

1.Журнал «Химия в школе» №2, 2009, с.11-13

2. , социально – гигиенически мониторинг и профилактика йоддефицитных заболеваний. – М., 2000

3. роль питания в профилактике эндемического зоба. – М., 1979.

4. Козлов охраны здоровья населения. – Абакан: Март», 2002

5. Государственный Стандарт Российской Федерации ГОСТ Р 51575 – 2000 «Соль поваренная пищевая йодированная.

6. Айметова, -валеологическая направленность обучения химии // Химия в школе. – 2005. - № 5. – С.

7. Воробьѐв, здоровья / ѐв. – М.: Знание, 1987. – 192с.

8. Гельджинс, содержания йода в продуктах питания / Ю. А.

Гельджинс, // Химия в школе. – 2007. - № 10. – С. 61-64.

9. http://thyronet. _spec/gerasimov. htm Тиронет – всё о щитовидной железе.

10. http://www. *****/ThyreoSchool/d_index. pht Для определения уровня йода в соли можно использовать две методики.

Приложение 1

Таблица 1 – Содержание йода в соли пищевой и йодированной

Интенсивность окраски (по десятибалльной шкале)

Исследуемый

материал

KI (указана на

упаковке)

мкг в суточной

норме соли (5г)

Соль пищевая

Нет окрашивания

Соль йодированная

+ + + + + + + + + +

Таблица 2 – Содержание йода в продуктах питания

Исследуемый материал

Салат морской капусты (ламинария)

+ + + + + + + + + +

Хлеб Брянский

Не обнаружено

Рыба горбуша

+ + + + + + +

Не обнаружено

Приложение 2

Анкета – вопросник на выявление признаков нехватки йода

Вопросы

Не знаю

Часто ли Вы чувствуете вялость?

Часто ли Вы чувствуете слабость?

Вы быстро утомляетесь от занятий в школе?

У Вас часто плохое настроение?

Замечали ли Вы снижение аппетита?Чаще всего, когда мы слышим про йод , мы представляем себе лекарственное средство , которое нужно нам для обработки ран и снятия воспалений. Йод также прекрасно устраняет синяки и ушибы. Однако, прежде всего, йод – это химический элемент . Йод был открыт очень давно – в начале XIX века во Франции. Потом учёные выяснили, что в небольших количествах он есть практически везде : в почве и минералах, в воде и растениях. Йод относится к так называемым эссенциальным микроэлементам питания, то есть к таким, которые организм человека не способен вырабатывать сам и поэтому нуждается в постоянном поступлении его извне.

Значения йода в организме человека:

· Именно йод отвечает за наш нормальный рост

· Участвует в работе щитовидной железы, обмене веществ

· Способствует формированию клеток – санитаров , уничтожающих чужеродные микроорганизмы и повреждённые клетки

· Участвует в образовании костно-хрящевой ткани , синтезе белка

· Стимулирует умственные способности

· Улучшает работоспособность и уменьшает утомляемость .

· Регулирует работу нервной системы

· Способствует здоровью кожи , волос, ногтей и зубов .

Источники йода:

· Йодированная соль

· Морская капуста

· Рыба морская

Суточная потребность в йоде:

·

120 мкг для детей школьного возраста (от 7 до 12 лет);

· 150 мкг для подростков (от 12 лет и старше) и взрослых;

К сожалению, на сегодня в условиях постоянного дефицита йода находятся более 65% населения нашей страны. Среди школьников распространён недостаток йода, а его дефицит может привести к негативным изменениям наследственности – нарушениям в хромосомах и предрасположенности к онкологическим заболеваниям.

Кроме того, у тех людей, которые постоянно испытывают дефицит йода, на 10-15% снижаются общие показатели умственных способностей: они редко проявляют инициативу и практически неспособны самостоятельно принимать решения.

Для того, чтобы исправить положение, необходимо увеличить уровень потребления йода как минимум втрое.

Приложение 5

Меню для щитовидной железы

Продукты Содержание йода (мкг)

ЗАВТРАК

100 г. хлеба 8,5

20 г. масла 0,9

100 г. сыра 4

Всего около 20 мкг

ВТОРОЙ ЗАВТРАК

ОБЕД

мясной рыбный

200 г. мяса 6

200 г. морского окуня 148

200 г. картофеля 7,2 7,2

200 г. салата 10,5 10,5

100 г. творога 3,4 3,4

Всего 27,1 169,1

ПОЛДНИК

На чашку 10 г (чайная ложка)

заварки чая или порошка 0,8

кофе – растворимого,

молотого

100 г. пирога 11,6

Всего 12,4

УЖИН

100 г. (½ стакана) молока 3,7

100 г. хлеба 8,5

20 г. масла 0,9

100 г. мяса 3,9

Изобретение относится к фотометрии. Анализируемую пробу обрабатывают раствором N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, в продукт реакции добавляют ацетон, разбавляют водой и фотометрируют. Технический результат - повышение чувствительности определения. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения йода, и может быть применено в практике контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, для контроля содержания йода в различных объектах, в том числе в объектах окружающей среды, лекарственных средствах, биологических жидкостях организма человека, пищевых продуктах.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемым результатам является фотометрический метод определения йода, основанный на образовании комплексного соединения йода с азотистокислым натрием в кислой среде. Указанный метод малочувствителен и пригоден лишь для анализа продуктов с высоким содержанием йода (до 0,05%). Недостатком метода является также низкая воспроизводимость результатов анализа, что можно объяснить способностью нитритов окислять йодиды в кислой среде до свободного йода. [Г.Ф.Жукова, С.А.Савчик, С.А.Хотимченко. Методы количественного определения йода в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Вопросы питания, 5, 2004].

Задачей предлагаемого изобретения является повышение чувствительности.

Поставленная задача достигается с помощью предлагаемого способа, который заключается в том, что анализируемую пробу предварительно обрабатывали ацетоном, цветореагентом, с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора. В качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата.

Сопоставительный анализ заявленного решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве цветореагента применяют раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата, а в образующийся окрашенный продукт добавляют ацетон.

Способ осуществляется следующим образом: используют в качестве реагентов N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфат моногидрата, изучают влияние концентрации йода на оптическую плотность окрашенных растворов. При этом в качестве реактивов использовали 0,01% водный раствор N-этил-N-(2-гидроксиэтил)1,4-фениленаммония сульфата моногидрата. Стандартный раствор йода готовили на дистиллированной воде.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Фотоколориметрическое определение йода

Построение калибровочного графика

В химический стаканы емкостью 50 мл вносили 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; и 1,0 мл стандартного раствора йода. Во все химические стаканы вносили по 9 мл 0,02% водного раствора водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и 4,5 мл ацетона. После этого окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объемы растворов доводили дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивали и измеряли оптическую плотность полученных окрашенных растворов с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3(λ=515 нм; длина рабочего слоя кюветы 5 см).

В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах.

В наших исследованиях использовали уравнение прямой

D=0,00998*×+0,0055,

где D - оптическая плотность

C - концентрация роданида в фотометрируемом растворе, мкг/мл.

Подчинение основному закону светопоглощения (Бугера - Ламберта - Бера) наблюдается в интервале концентраций 10-90 мкг/мл.

Методика количественного определения

Согласно разработанной методике точные количества 0,1 н. раствора I 2 в мерных колбах емкостью 100 мл доводили дистиллированной водой до метки. После тщательного перемешивания в химические стаканы емкостью 50 мл вносили по 1 мл полученных растворов I 2 , прибавляли 9 мл 0,01% водного раствора N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата и по 4,5 мл ацетона. Окрашенные растворы переносили в мерные колбы емкостью 25 мл и объем растворов доводили дистиллированной водой до метки. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряли с помощью фотоэлектроколориметра КФК-3 (λ=515 нм, рабочая длина кюветы 5 см). В качестве растворов сравнения применяли смеси всех перечисленных выше реактивов, взятых в соответствующих объемах. Количественное содержание йода определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску.

Результаты определения и метрологические характеристики представлены в таблице 1.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 2.

Таблица 1
Результаты количественного определения йода
№ п/п Взято ионов йода на анализ, мкг Найдено по уравнению калибровочного графика Метрологические характеристики %
мкг %
1. 50 50,60 101,2
S 2 =1,416
2. 60 60,60 101 S=1,190
3. 70 70,60 100,86 S x =0,532
4. 80 79,60 99,50 J p =1,477
A=1,474
5. 90 88,60 98,44 M=100,2±1,477

Таким образом, предложенный нами метод количественного определения йода фотометрическим методом по сравнению с известным повышает чувствительность определения (открываемый минимум уменьшается с 500 мкг/мл до 10 мкг/мл).

Способ количественного определения йода путем предварительной обработки анализируемой пробы ацетоном, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, отличающийся тем, что в качестве цветореагента применяют 0,02% водный раствор N-этил-N(2-гидроксиэтил)-1,4-фенилендиаммония сульфата моногидрата, а после добавляют ацетон.

Методы идентификации и количественного определения йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище -одна из трудных процедур в аналитической химии. Сложность анализа йода связана с его поливалентностью и летучестью, возможностью вступать в окислительно-восстановительные реакции с компонентами анализируемого продукта, а также его низким в ряде случаев содержанием в исследуемом объекте.

Для определения йодидов (йодатов) применяют как достаточно чувствительные, простые и доступные методы (титриметрический, фотометрический, ионометрический, вольтамперометрический), так и менее доступные, высокоинформативные и чувствительные, но требующие хорошего инструментального оснащения или специальных реагентов методы. К последним могут быть отнесены методы изотопного разбавления, нейтронно-активационного анализа и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП).

Практически все методы анализа йода требуют предварительной подготовки проб, которая является одним из ответственных этапов анализа по определению содержания йода в продуктах питания и продовольственном сырье. В большинстве способов детектирования йода органическая составляющая пищевого продукта мешает проведению анализа. Для устранения этого влияния используется техника щелочного сухого сжигания («сухое» озоление) в муфельной печи при температуре от 400 до 500 °С либо обработка сильными кислотами в присутствии окислителей («мокрое» озоление). Наиболее часто применяемый способ подготовки проб сводится к обработке анализируемого образца раствором гидроокиси натрия или карбоната натрия, причем добиваются полного смачивания и набухания пробы.

Титриметрический метод

Титриметрический метод анализа - один из наиболее распространенных способов количественного определения йода в различных объектах окружающей среды. Этот метод рекомендован для определения йода в питьевой воде, хлебе и хлебобулочных изделиях. Международной ассоциацией официальных химиков аналитиков (АОАС) титриметрический метод рекомендован в качестве официального стандартного метода для определения свободного йода в стандартном растворе, йода в пищевых продукта, при оценке уровня йодирования соли, анализе йода в лекарственных средствах, содержащих йод, а также при оценке абсорбированного йода в маслах. Оценивая титриметрический метод определения йода в объектах окружающей среды, следует отметить его доступность и простоту, а также высокую чувствительность при определении всех форм йода - молекулярного, йодидов и йодатов. Вместе с этим следует иметь в виду, что объекты исследования, в частности пищевые продукты и продовольственное сырье, могут содержать вещества (органического и неорганического происхождения), способные как окислять, так и восстанавливать различные формы йода, существенным образом влияя на результат анализа. В качестве индикатора в йодометрии используют свежеприготовленный 1% раствор крахмала. При взаимодействии йода с крахмалом протекают 2 процесса - комплексообразование и адсорбция, в результате которых образуются соединения синего цвета. Крахмал следует добавлять в титруемый раствор, лишь когда основное количество йода уже оттитровано, иначе крахмал образует очень прочное соединение с избытком йода; при этом наблюдается перерасход тиосульфата натрия, что ведет к искажению (завышению) результатов анализа. Йодометрическое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора. Кроме того, с повышением температуры снижается чувствительность индикаторной йодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, поскольку в щелочной среде йод образует гипойодид и некоторые другие продукты реакции. В связи с этим рекомендуется осуществлять титрование в кислой среде (рН 3-5). При титровании в сильнокислых растворах возникает опасность окисления йодида (I) кислородом воздуха.

При проведении титриметрического определения йода, помимо указанных выше особенностей анализа, необходимо учитывать, что используемый для титрования тиосульфат натрия при стоянии может превращаться в сульфит под действием кислоты (даже такой слабой, как угольная), что приводит к возрастанию титра тиосульфата. Кроме того, при стоянии раствора наблюдается снижение титра тиосульфата за счет окисления последнего кислородом воздуха до сульфатов. Процесс окисления катализируется ничтожными количествами солей меди. Для стабилизации раствора рекомендуется вводить небольшое количество карбоната натрия. Другой причиной снижения титра тиосульфата является его разложение рядом микроорганизмов, которые всегда находятся в воздухе. Растворы крахмала также разрушаются при хранении в течение нескольких дней под воздействием бактерий. С целью предотвращения действия микроорганизмов к раствору тиосульфата добавляют небольшое количество (до 0,5 мл) хлороформа и(или) карбоната натрия.

При проведении титриметрического анализа используют точно измеренные объемы растворов 2 реагирующих между собой веществ. В основе титриметрического метода анализа лежит реакция окисления-восстановления по схеме:

I2 +2е = 2I- (1)

Для увеличения растворимости I2 используют растворы йодида калия. При этом образуются йодидные комплексы I3-, что практически не сказывается на величине потенциала пары I2/2I- . В этой реакции свободный йод (или I3-) в растворе является окислителем, а йодид (I-) - восстановителем. Йод, выделяющийся в результате окисления йодид-иона, титруют обычно тиосульфатом натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора) в концентрации, определяемой по уравнению:

2S2032- +I2=S4062- +2I- (2)

Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения йодатов (IO3-) и йодидов (I-). Основой йодометрического определения йодатов

(IO3-)является реакция:

IO3-+ 5I- + 6H+=3I2 + 3H2O (3)

В исследуемый раствор, содержащий йодат (IO3-), добавляется избыточное количество йодида (I-) с целью проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде с высвобождением свободного йода. Дальнейшая процедура количественного определения образовавшегося из йодата свободного йода проводится титриметрически в соответствии с уравнением 2.


Препарат «Бальзам Возрождение»

Он стимулирует иммунитет, обладает антимикробным , противовирусным действием, применяется при заболеваниях печени, гормональных нарушениях (таких как сахарный диабет, заболевания щитовидной железы), мощный антиоксидант. Впечатляющие результаты дает применение “бальзама Возрождение” для профилактики таких серьезных заболеваний как туберкулез, онкологические поражения, болезни суставов, инфарктах и инсультах.

В профилактических целях рекомендуется развести 1 столовую ложку суспензии в 100 мл воды, комнатной температуры и принять весь раствор 1 раз в день за полчаса до еды. Курс – от 1 до 6 месяцев. Эта схема применяется для предупреждения дефицита йода, онкологических, гинекологических, сердечно-сосудистых, бронхо-легочных заболеваний (в том числе туберкулеза, пневмоний, обструктивных бронхитов и т.д.), повышения общей активности, сопротивляемости простудным заболеваниям и вирусным инфекциям. Применение бальзама способствует устранению последствий приема антибиотиков, химио- и лучевой терапии; снимает алкогольную и лекарственную интоксикацию, предупреждает возникновение инфекций мочеполовой системы , ЖКТ, аллергических реакций и кожных заболеваний (см. инструкцию к препарату). «Бальзам Возрождение», нормализует как усиленное, так и ослабленное иммунные состояния.

В столовой ложке суспензии – почти 50 мг йода! В основу создания были положены выдающиеся открытия в области иммунологии. Это – возможность молекул передавать информацию, или способность включать программу «Самоуничтожение» всему чужеродному в организме человека.

1.10. Спектр йоддефицитных заболеваний:

Проблема зоба волнует умы людей на протяжении всей истории человечества. Зоб был впервые описан еще до нашей эры. Связь же между дефицитом йода и зобом была впервые установлена только в позапрошлом столетии, когда французским ученым Куртуазье был получен йод из золы морских водорослей, а ученый Бауман определил наличие йода в щитовидной железе. Йод - необходим для нормального роста и развития животных и человека. Запасы йода в организме невелики. В организме 5человека он присутствует совсем в небольшом количестве – 15-20 мг. Суточная потребность в йоде так же невелика - всего 100 –150 мкг. Важное биологическое значение йода заключается в том, что он является составной частью молекул гормонов щитовидной железы - тироксина и триодтиронина. Дефицит йода являются серьезной проблемой здравоохранения во многих регионах мира. По данным ВОЗ (1990 г.) 1570 млн. человек (30% населения мира) имеют риск развития йоддефицитных заболеваний, в том числе более 500 млн. людей проживает в регионах с тяжелым дефицитом йода и высокой распространенностью эндемического зоба.


  • Аборты, мертворождения.

  • Врожденные аномалии

  • Повышенная перинатальная смертность

  • Эндемический неврологический кретинизм

  • Эндемический микседематозный кретинизм: гипотиреоз, карликовость

  • Неонатальный, раннее детство, неонатальный зоб

  • Явный или субклинический гипотиреоз

  • Нарушения умственного и физического развития

  • Детский и подростковый эндемический зоб

  • Гипотиреоз

  • Зоб и его осложнения

  • Репродуктивные нарушения

  • Риск рождения ребенка с эндемическим кретинизмом

  • Все возраста повышение поглощения радиоактивного йода при ядерных катастрофах

  • Нарушения когнитивной функции

Из продемонстрированной таблицы видно, что спектр йоддефицитных заболеваний весьма широк, тем не менее, наиболее тяжелые из них напрямую связаны с нарушениями репродуктивной функции или развиваются перинатально: врожденные аномалии, эндемический кретинизм, неонатальный зоб, гипотиреоз, снижение фертильности. Таким образом, эндемический зоб и другие заболевания, вызванные дефицитом йода, представляют собой важную медико-социальную проблему. Проведение мероприятий по профилактике дефицита йода и эндемического зоба способно без больших материально-технических затрат в короткие сроки значительно оздоровить население больших регионов России и практически ликвидировать йоддефицитные заболевания. Для преодоления недостаточности йода в питании применяются методы индивидуальной, групповой и массовой йодной профилактики. Массовая йодная профилактика является наиболее эффективным и экономически доступным методом восполнения дефицита йода и достигается путем внесения солей йода (йодида или йодата калия) в наиболее распространенные продукты питания: поваренную соль. Групповая йодная профилактика осуществляется путем организованного приема препаратов, содержащих йод (Йодомарин), группами населения с наибольшим риском развития йоддефицитных заболеваний (дети, подростки, беременные и кормящие женщины). Индивидуальная йодная профилактика проводится у отдельных лиц путем длительного приема препаратов, содержащих физиологические дозы йода (Йодомарин). Рекомендуемые дозы потребления йода дети 0-5 лет – 90 мкг; дети 6-12 лет – 120 мкг; подростки (>12 лет) и взрослые – 150 мкг; беременные и кормящие – 200 мкг. Особое внимание должно отводится профилактике йодного дефицита детям первого года жизни. Если мама кормит ребенка грудью , то достаточно самой принимать препараты йода в количестве 200 мкг ежедневно, этого хватит и ребенку и маме. С 7 месячного возраста, при введении прикорма, необходимо решить вопрос дачи дополнительной дозы йода в виде фармакологических препаратов йодида калия (Йодомарин). Если ребенок находится на искусственном вскармливании или смешанном, то необходимо выбирать смеси для вскармливания с содержанием йода не менее 90 мкг на 1 литр или проводить коррекцию йодного дефицита путем добавления в пищу йода в виде фармакологических препаратов йодида калия. Проведение мероприятий по профилактике дефицита йода способно без больших материально-технических затрат в короткие сроки значительно оздоровить население больших регионов России и практически ликвидировать йоддефицитные заболевания. Для достижения этой цели необходимо приложить дополнительные усилия. Они включают воздействие и образование на всех уровнях, выполнение законодательных актов, регламентирующих йодирование соли и реализацию через торговую сеть, систематический мониторинг уровня потребления йода, защиту от йодного дефицита беременных женщин и детей, а также на предотвращение неконтролируемого йодирования пищевых продуктов различными йодсодержащими пищевыми добавками.


  1. Исследовательская часть
2.1. Методы определения йода

2.1.1. Вольтамперометрическое определение йода в сухом молоке , куриных яйцах, продуктах питания и иных средах.
Сотрудники лаборатории проводят сравнительные исследования методов йодирования продуктов питания, в том числе ведут научную работу в области планирования и прогнозирования процесса йодирования яиц кур.




Лаборатория

Взвешивание яйца

Метод инверсионной вольтамперометрии (прибор АВА-3) ЙОДА в молоке, куриных яйцах, продуктах питания, кормах для животных и иных средах.

Исследования проводятся по аттестованным методикам выполнения измерений, контроль качества реализуется с помощью международных стандартов качества и подтверждается сравнительными межлабораторными испытаниями.




Прибор АВА-3

В последнее время широкое распространение получили йодированные продукты, напитки и биологически активные добавки (БАД), а также традиционно применяемый йодированный пищевой хлорид натрия. Контроль содержания элемента в обычных и обогащенных соединениями йода продуктах представляет собой важную аналитическую задачу. Для определения содержания йода в продуктах питания и напитках предложены различные методы: титриметрия, тест-методы, потенциометрия, вольтамперометрия, электрофорез, спектрофотометрия, хроматография, атомная абсорбция, масс-спектрометрия, нейтронно-активационный анализ. Результаты межлабораторного эксперимента показали высокую сходимость и небольшую погрешность предложенного нами метода инверсионной вольтамперометрии с применением графитовых электродов. На основании данных межлабораторного эксперимента приведенная методика была рекомендована к использованию и прошла аттестацию в органах Минздрава и зарегистрирована в качестве методических указаний (МУК 4.1 1481-03).

Йод и его соединения играют важную роль в процессах метаболизма человека и животных. Источниками йода в организме являются, главным образом, пищевые продукты. Установлена суточная норма потребления элемента – 100-200 мкг , что, как правило, не обеспечивается обычным питанием. В связи с этим в последнее время широкое распространение получили йодированные продукты, напитки и биологически активные добавки (БАД), а также традиционно применяемый йодированный пищевой хлорид натрия. С другой стороны, поступление избытка йода в организм может привести к токсическим эффектам. Поэтому контроль содержания элемента в обычных и обогащенных соединениями йода продуктах представляет собой важную аналитическую задачу. Для определения содержания йода в продуктах питания и напитках предложены различные методы: титриметрия , тест-методы , потенциометрия , вольтамперометрия , электрофорез , спектрофотометрия , хроматография , атомная абсорбция , масс-спектрометрия , нейтронно-активационный анализ . Следует отметить, что не меньшее значение имеет контроль содержания йода в биологических жидкостях (в первую очередь, в моче и крови), поскольку позволяет оценить количество усвоенного организмом элемента. Для рутинного лабораторного анализа вполне применим метод инверсионной вольтамперометрии с применением графитовых электродов , позволяющий исключить работу с любыми формами ртути. Данный метод основан на способности йода (I 2) образовывать малорастворимые осадки состава I 2 HalR, представляющие собой соли гидрофобного катиона R + и смешанного тригалогенида I 2 Hal – (где Hal – хлорид или бромид) по следующей схеме :

Иодид-ионы при достаточно положительном потенциале окисляются до элементного йода I 2 (реакция 1), после чего в присутствии галогенид-иона Hal и молекулы органического катиона R образуется осадок (реакция 2). Далее при катодной поляризации индикаторного электрода происходит восстановление йода в составе ассоциата, при этом на вольтамперограмме регистрируется пик, высота которого пропорциональна концентрации иодид-ионов в растворе (рис. 1). Данный метод успешно применялся при анализе отдельных пищевых продуктов, природных и промышленных объектов . Оптимизация ряда экспериментальных параметров проведена нами ранее в работе . Исследовано влияние природы и структуры R, материала электрода, состава и концентрации фонового электролита , а также параметров регистрации вольтамперограмм на величину тока катодного растворения I 2 HalR.

Электрохимические параметры приведены в табл. 1. Определение концентрации йодид-ионов проводили методом добавок.

Метрологическую обработку данных межлабораторного эксперимента проводили в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 .

Поскольку невозможно заменить сомнительные результаты измерений на более корректные, они должны быть исключены как «подлинные» выбросы согласно ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.

Таблица 1.. Метрологические характеристики инверсионного вольтамперометрического метода определения йода.


Общее среднее

ñ

0,862

Дисперсия повторяемости

s 2 1

0,0219

Межлабораторная дисперсия

S 2 L1

0,068

Дисперсия воспроизводимости

S 2 R1

0,090

Стандартное отклонение

S

0,251

Доверительная погрешность (Р=0,95)

Δx

0,138

Доверительная погрешность метода (Р=0,95)

é, %

16,03

Систематическая погрешность (Р=0,95)

σ, %

6,42

2.1.2. Титриметрический метод анализа определения йода в хлебе.

При проведении титриметрического анализа используют точно измеренные объемы растворов 2 реагирующих между собой веществ. В основе титриметрического метода анализа лежит реакция окисления-восстановления по схеме:
21-=12+2е~ (1).

Для увеличения растворимости 12 используют растворы йодида калия. При этом образуются йодидные комплексы 13~, что практически не сказывается на величине потенциала пары 12/ Г. В этой реакции свободный йод (или 13~) в растворе является окислителем, а йодид (1~) - восстановителем. Йод, выделяющийся в результате окисления йодид-иона, титруют обычно тиосульфатом натрия (в присутствии крахмала в качестве индикатора) в концентрации, определяемой по уравнению:
2S2032-+I2=S4062-+2I- (2).

Йодометрическое титрование лежит в основе количественного определения йодатов (Ю3~) и йодидов (Г). Основой йодометрического определения йодатов (Ю3~) является реакция:
KV + 5I~ + 6H+=3I2 + 3H2O (3).

В исследуемый раствор, содержащий йодат (Ю3"), добавляется избыточное количество йодида (I) с целью проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде с высвобождением свободного йода. Дальнейшая процедура количественного определения образовавшегося из йодата свободного йода проводится титриметрически в соответствии с уравнением 2.

Количественное определение йодидов (Г) в растворе также осуществляется титриметрическим методом, при котором йодиды вначале окисляются бромом в кислой среде до йодатов по реакции:
I- + 3 Вг2 + ЗН2О = Ю3~ + 6 Вг- + 6Н+ (4).

Для устранения избыточного количества брома вводится сульфит натрия и(или) фенол или салициловая кислота, что предотвращает дальнейшее окисление йодида. Затем йодаты восстанавливаются с помощью йодидов в кислой среде до молекулярного йода по уравнению (3), а свободный молекулярный йод, растворенный в йодиде калия, оттитровывается тиосульфатом натрия в кислой среде (в соответствии с уравнением 2).

Титриметрический метод анализа - один из наиболее распространенных способов количественного определения йода в различных объектах окружающей среды. Этот метод рекомендован для определения йода в питьевой воде , хлебе и хлебобулочных изделиях . Метод рекомендован МЗ РФ для оценки степени йодирования пищевой поваренной соли йодатом калия и применяется в ряде стран (в Индии, Южной Африке и др.) . Международной ассоциацией официальных химиков аналитиков (АОАС) титриметрический метод рекомендован в качестве официального стандартного метода для определения свободного йода в стандартном растворе , йода в пищевых продуктах , при оценке уровня йодирования соли , анализе йода в лекарственных средствах , содержащих йод , а также при оценке абсорбированного йода в маслах и жирах и связанного по двойным связям жиров и масел йода . Оценивая титриметрический метод определения йода в объектах окружающей среды, следует отметить его доступность и простоту, а также высокую чувствительность при определении всех форм йода - молекулярного, йоди-дов и йодатов. Вместе с этим следует иметь в виду, что объекты исследования, в частности пищевые продукты и продовольственное сырье, могут содержать вещества (органического и неорганического происхождения), способные как окислять, так и восстанавливать различные формы йода , существенным образом влияя на результат анализа. В качестве индикатора в йодо-метрии используют свежеприготовленный 1% раствор крахмала. При взаимодействии йода с крахмалом протекают 2 процесса - комплексообразование и адсорбция, в результате которых образуются соединения синего цвета. Крахмал следует добавлять в титруемый раствор, лишь когда основное количество йода уже оттитровано, иначе крахмал образует очень прочное соединение с избытком йода; при этом наблюдается перерасход тиосульфата натрия, что ведет к искажению (завышению) результатов анализа. Йодометри-ческое титрование необходимо осуществлять на холоде, так как при повышенных температурах наблюдается потеря йода вследствие его улетучивания из раствора. Кроме того, с повышением температуры снижается чувствительность индикаторной йодкрахмальной реакции. Титрование нельзя проводить в щелочном растворе, поскольку в щелочной среде йод образует гипойодид и некоторые другие продукты реакции. В связи с этим рекомендуется осуществлять титрование в кислой среде (рН 3-5). При титровании в сильнокислых растворах возникает опасность окисления йо-дида (I) кислородом воздуха.

При проведении титриметрического определения йода , помимо указанных выше особенностей анализа, необходимо учитывать, что используемый для титрования тиосульфат натрия при стоянии может превращаться в сульфит под действием кислоты (даже такой слабой, как угольная), что приводит к возрастанию титра тиосульфата. Кроме того, при стоянии раствора наблюдается снижение титра тиосульфата за счет окисления последнего кислородом воздуха до сульфатов. Процесс окисления катализируется ничтожными количествами солей меди. Для стабилизации раствора рекомендуется вводить небольшое количество карбоната натрия. Другой причиной снижения титра тиосульфата является его разложение рядом микроорганизмов, которые всегда находятся в воздухе. Растворы крахмала также разрушаются при хранении в течение нескольких дней под воздействием бактерий. С целью предотвращения действия микроорганизмов к раство-
ру тиосульфата добавляют небольшое количество (до 0,5 мл) хлороформа и(или) карбоната натрия.

2.1.3. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии определения йода в хлебе.

высокоэффективной жидкостной хроматографии

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) была применена для определения йодидов в жидком молоке и молочном порошке. Белки и нерастворимый материал жидкого и восстановленного молока удаляли с помощью мембранных фильтров. Йодид в фильтрате отделяли от других ионов с помощью обращеннофазовой ионпарной жидкостной хроматографии и анализировали путем селективного детектирования с применением электрохимического детектора. При концентрации 0,5-4,6 мкг йода в 1 г молочного порошка средняя величина определения йода составляет 91%, величина сходимости - 9,0%, степень воспроизводимости - 12,7%. При содержании 300 мкг йода в 1 л молока правильность метода равна 87%, величина сходимости - 8,2%, степень воспроизводимости - 8,3% . Разработан новый метод ионной хроматографии с использованием прямого ультрафиолетового (УФ) детектирования при 210 нм неорганических анионов в солевых растворах (искусственная морская вода) с использованием окта-децилсиликоновой колонки, модифицированной цвитерионом (3-(N,N - диметилмиристиламмонио) пропансульфонатом. Предел обнаружения иодида -0,80 мкг/кг, относительное стандартное отклонение
Методы изотопного разбавления

Изотопное разбавление является методом количественного химического анализа с использованием радиоактивных или обогащенных стабильных нукли-
дов в качестве индикаторов. Метод основан на изменении изотопного состава определяемого элемента в результате разбавления при смешении с анализируемым образцом. Характерной особенностью метода является возможность проводить количественное определение при неполном выделении анализируемого вещества. В классическом варианте определение йода основано на изменении удельной радиоактивности при разбавлении в ходе анализа. К анализируемому раствору, содержащему йод, добавляют известное количество изотопа Ш1 (либо 1311). После перемешивания раствора и достижения равновесного распределения изотопов между введенным и анализируемым веществами из раствора выделяют часть анализируемого вещества, измеряют его массу и радиоактивность. При этом его удельная радиоактивность равна таковой вещества в растворе после смешения. Результаты анализа йода в пищевых продуктах методом изотопного разбавления хорошо совпадают с данными , полученными методами нейтронно-активацион-ного анализа и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой . При определении концентрации йода в соли, молоке и моче использован метод изотопного разбавления . Подготовка проб способом «сухого сжигания» проводили только при анализе молока. В качестве индикаторного раствора использовали 1311. Электрофоретическое разделение смеси осуществляли в полиакриламидном геле при 300 °С в течение 2 ч. Чувствительность метода - 1 мкг/л; относительное стандартное отклонение - 14%.

Федеральное агентство по образованию ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ Методы определения содержания йода в пищевом сырье и продуктах питания Методические указания к выполнению учебно- исследовательских работ студентами специальностей 260301, 260504, 260100 Составители: Брянская И.В. Лескова С.Ю. Подписано в печать 1.02.2006г. Формат 60 х 84 1/16. Усл. п.л. 1,86. Электрон. вариант. Заказ № 7. ____________________________________________ Издательство ВСГТУ. г.Улан-Удэ, ул.. Ключевская, 40в. Улан-Удэ 2006 Аннотация Содержание Введение 4 ГЛАВА I. ОСНОВНЫЕ ПОДХОДЫ В ПРОИЗВОДСТВЕ В настоящих методических указаниях ЙОДИРОВАННЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ 6 приведены различные методы определения йода в ГЛАВА II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЙОДА В 13 пищевых продуктах, которые могут быть ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ Техника безопасности 13 использованы при проведении учебно-и научно- Подготовка эксикатора и правила работы с ним 13 исследовательских работ. 1. Качественный анализ 15 Методическое указание предназначено для 1.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, посуда, студентов дневного и заочного обучения используемые при работе 16 1.1.1. Приготовление реактивов 16 специальностей 260504 “Технология консервов и 1.1.2. Нормы расхода реактивов на одно определение 17 пище концентратов’’, 260301 ”Технология мяса и 1.2. Порядок выполнения работы 17 мясных продуктов”. 1.2.1. Подготовка пробы 17 2. Количественное определение йода титрометрическим методом 19 Ключевые слова: йод, пищевые продукты, 2.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, йодная недостаточность, йодирование, посуда, используемые при работе 19 качественный анализ, тиреоидные гормоны 2.2. Приготовление реактивов 20 2.3. Порядок выполнения работы 21 2.3.1. Подготовка пробы 21 2.3.2. Дистилляция и титрование 22 2.3.3. Обработка результатов 23 3. Колориметрический метод количественного определения йода 24 3.1. Материалы, аппаратура, химические реактивы, посуда, используемые при работе 25 3.2. Приготовление реактивов 26 3.3. Порядок выполнения работы 26 3.3.1. Подготовка пробы 26 3.3.2. Подготовка пробы для измерения оптической плотности 27 3.3.3. Измерение оптической плотности 28 3.3.4. Построение калибровочного графика 28 3.4. Обработка результатов 29 Вопросы для самоконтроля 30 Список использованных источников 31 ВВЕДЕНИЕ интеллектуального и физического развития детей и подростков, увеличения частоты патологий среди В XXI веке во всех странах мира отмечено беременных. резкое увеличение интереса к здоровому питанию. Пищевые продукты – это главные источники Создаются продукты с использованием животного йода, на долю которых приходится около 90 % его и растительного сырья, обогащенные биологически общего количества, поступающего в организм. активными веществами, несомненная полезность Задача в восполнении йода может быть решена которых в том, что они могут сбалансировать и путем обогащения им основных продуктов улучшить рацион, благодаря введению белков, питания: соли, хлебобулочных изделий, мясных витаминов, макро- и микронутриентов и других продуктов, консервов, продуктов детского питания полезных веществ. и др. Микронутриенты относятся к незаменимым Суточная потребность в йоде зависит от возраста веществам пищи. Они абсолютно необходимы для человека /7/. нормального осуществления обмена веществ, роста и развития организма, защиты от болезней и Возраст Суточная потребность в вредных факторов окружающей среды, надежного йоде, мг обеспечения всех жизненных функций. 1-3 года 0,06 Организм человека не синтезирует 4-6 лет 0,07-0,08 микронутриенты впрок, поэтому они должны 7-10 лет 0,1 поступать регулярно, в полном наборе и 11-17 лет 0,1-0,13 количестве, соответствующем физиологической От 17 лет и старше 0,2 потребности организма человека. Анализ результатов исследования состояния Однако чрезмерно высокое потребление йода питания и здоровья населения, выполненных может иметь отрицательные последствия и Институтом питания РАМН и учреждениями привести к развитию ряда заболеваний. Поэтому Минздрава России, свидетельствует о том, что в при создании йодобогащеных продуктов питания Российской Федерации около 100 млн. человек необходимо осуществлять строгий контроль за проживает на территориях с дефицитом содержанием этого микроэлемента в готовом природного йода. Это является причиной широкого изделии. распространения эндемического зоба, нарушений ГЛАВА I. ОСНОВНЫЕ ПОДХОДЫ В фармацевтическими таблетированными ПРОИЗВОДСТВЕ ЙОДИРОВАННЫХ препаратами, биологически активными добавками ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ (БАД) разных форм, а также пищевыми В XXI веке во всех странах мира отмечено продуктами, богатыми йодом. резкое увеличение интереса к здоровому питанию. Пищевые продукты являются главным Это связано, прежде всего, с тем, что организм источником йода. На их долю приходится около современного человека, потребляющего все больше 90% общего количества йода, поступающего в рафинированных и подвергнутых глубокой организм. Содержание йода в одних и тех же переработке продуктов питания, испытывает продуктах значительно колеблется в зависимости серьезный дефицит витаминов, макро- и от уровня йода в почве и воде. Самое высокое микроэлементов и других веществ. Недостаток содержание йода в морских водорослях: в сухой витаминов, макро- и микроэлементов, пищевых ламинарии – 160-800 мг % (мкг/100г), сухой волокон формирует факторы риска хронических морской капусте – 200-220 мг %. Большое заболеваний, снижает функциональную активность количество йода обнаружено в морской рыбе (от иммунной системы. Одна из важных проблем – 88,8 до 100,7 мкг%) и других продуктах моря. йододефицитные состояния, для устранения Морская вода содержит наибольшие количества которых необходимо поступление йода в организм йода – около 20 мг/л. Питьевая вода содержит 0,2 – человека. 2 мкг/л и вносит незначительный вклад в Биологическая роль йода связана с его обеспечение человека йодом (до 5 – 10 %). Однако участием в образовании гормонов щитовидной содержание в ней йода может послужить железы- трийодтиронина и тироксина. Йод – показателем его уровня в злаках, овощах и единственный из известных в настоящее время фруктах, выращиваемых в данной местности. микроэлементов, участвующих в биосинтезе Кроме того, важным поставщиком йода является гормонов. До 90% циркулирующего в крови молоко. Так, в США в рацион для взрослых с органического йода приходится на долю тироксина молочными продуктами поступает 58 % йода, для /1/. детей 2 лет – 67 % , для 6 – месячных детей – 80 % Для предотвращения развития и /1/. Природа сконцентрировала содержание йода в распространения йодной недостаточности проводят молочной железе и молоке во время лактации. ряд массовых профилактических мероприятий. Это Йодирование молочных белков происходит по прежде всего связано с обеспечением населения аминокислотным остаткам тирозина. Этому способствует фермент лактопероксидаза, под концентрации йода в яйцах в 10 раз. В Иркутской действием которого и образуется органическая области выпускают йодированные яйца, форма йода, необходимая для нашего организма полученные путем введения в корм специальной /2/. добавки – концентрата из пекарских дрожжей – йод Хранение и кулинарная обработка пищевых – дрожжелизина. Каждое яйцо, согласно данным продуктов ведут к значительным потерям йода. производителя, содержит 45 мкг йод – почти При несоблюдении правил хранения (нарушение полную суточную дозу для ребенка, половину температурно – влажностного режима, вентиляции нормы для подростков, треть для взрослого. При картофелехранилищ, несвоевременная введении в корм животных йодида калия, было отсортировка загнивших клубней) потери йода в обнаружено в молоке 10-15– ти кратное увеличение период с октября по май составляют до 65 %. содержания микроэлемента /2/. Величина потерь йода при кулинарной обработке В настоящее время учеными разработан ряд продуктов зависит от степени измельчения пищевых продуктов, обогащенных разными продукта и способа тепловой обработки: при жарке препаратами йода, которые выпускаются мяса потери йода составляют 65 %, при варке – пищевыми предприятиями в различных регионах 48 %, при варке картофеля в измельченном виде – России. 48 %, целыми клубнями – 32 % /1/. В ряде стран успех профилактики В связи с тем, что многие пищевые продукты йодированных состояний достигается добавлением обеднены йодом, из-за низкого содержания этого препаратов йода к таким продуктам, как соль, хлеб, микроэлемента в почвах и водах, используют кондитерские изделия, продукты детского питания, биологический способ их обогащения путем безалкогольные напитки, сыр, чай, крахмал, повышения содержания элемента в пищевых и мясопродукты и т.д. Йодирование хлеба проводят кормовых растениях. Для этой цели используют путем добавления йодидов, чтобы каждый йодистые микроудобрения, которые вносятся в потребитель хлеба мог получить в день 180 – 200 почву. При этом происходит аккумуляция йода мкг йода. Разработан способ обогащения йодом прежде всего в корневой системе. Использование хлеба и хлебобулочных изделий через некорневой обработки 0,02% раствором йодида использование йодированных хлебопекарных калия приводит к накоплению йода в стеблях и дрожжей, что также позволяет обеспечить листьях растений. При подкормке кур морскими равномерное распределение обогащающей добавки водорослями было отмечено увеличение по всей массе продукта /3/. Были получены йодированные мясные, колбасные изделия, железы. Установлено, что реакционноспособны в пельмени и другие продукты при использовании отношении йода серосодержащие (цистин и добавки из йодированной эластической связки метионин) и ароматические аминокислоты убойных животных /4/. В последнее время много (триптофан и тирозин), что подтверждает говорят о лечебных свойствах синего йода. Синий известный механизм замещения водорода в йод – это йодированный крахмал, его легко ароматическом кольце и образование в том числе получить в домашних условиях. Синий йод йодид тирозина /5/. Йод находится в них в открыли несколько раз. Но наиболее полное химически связанной форме. Поэтому продукты описание его лечебных свойств дал ученый О. В. питания, обогащенные йодом, обладают высокой Мохнач. Синий йод рекомендуется применять для физиологичностью и хорошо усваиваются. А это лечения самых разных заболеваний, в том числе и приводит к оптимизации йодного метаболизма в для профилактики йодной недостаточности. организме человека. Органическая форма йода Источником йода для синтеза гормонов уменьшает опасность его передозировки, щитовидной железы могут быть как гарантирует нормированное потребление неорганические, так и органические соединения нутриента. йода. Обогащенные йодированными белками Для йодирования пищевой соли повсеместно продукты – удобное и простое средство используют неорганические источники йода – профилактики йоддефицитных заболеваний. йодиды и / или йодаты. Однако как йодиды, так, и Для пищевой промышленности используются йодаты недостаточно стабильны. Кроме того, в йодированные белки на основе белков коровьего силу различных причин применение этих молока, соевых белков, яичного альбумина. Их соединений йода у части населения может вызвать можно использовать при производстве хлеба, гипертиреоидные состояния. хлебобулочных, макаронных, кондитерских Современный метод восполнения дефицита мучных и сахарных изделий, масложировых йода в организме – употребление продуктов, продуктов, молока и молочной продукции, обогащенных биопрепаратами, которые получают мороженого, мясных изделий, безалкогольных синтетическим путем за счет йодирования по напитков. аминокислотным остаткам белков с высоким Несмотря на возросшее потребление йода с содержанием тирозина и фенилаланина, продуктами питания в последние 20 лет во всем необходимых для синтеза гормонов щитовидной мире отмечается тенденция к увеличению заболеваемости эндемическим зобом. Это, в ГЛАВА II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ первую очередь, связано с нерациональностью, ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ несбалансированностью питания. Поэтому именно рационализация питания – одна из наиболее Техника безопасности важных мер профилактики зобной болезни. Огромное значение при этом имеет содержание в Для безопасного проведения лабораторной пище белка с оптимальным содержанием тирозина работы является обязательным и аккуратное и фенилаланина. обращение с реактивами и растворами, Кроме того, известно, что непредельные используемыми в анализе. жирные кислоты, присоединяя к себе йод, легко Отбор жидких реактивов осуществляется переносят его через стенки кишечника. Однако для пипетками, оснащенными дозирующими дальнейшего усвоения жирных кислот и насадками. Особую осторожность следует высвобождения йода необходима аминокислота – соблюдать при обращении с серной кислотой и метионин. Вот поэтому на фоне белковой раствором азотистокислого натрия. Если они недостаточности йодпрофилактика антисрумином, попали на кожу, необходимо немедленно удалить йодированными солью, хлебом и т. д. может их, а кожу промыть большим количеством оказаться неэффективной. проточной воды. В связи с вышеизложенным оптимальным для Отбор серной кислоты и хлороформа следует йодирования являются продукты, содержащие в проводить в шкафу принудительной вытяжной необходимом количестве аминокислоты тирозин и системы, чтобы пары, образующиеся при фенилаланин (предшественник тирозина), испарении данных реактивов, не распространялись метионин для утилизации жирных кислот и, по объему лаборатории. наконец, сами непредельные жирные кислоты /6/. Таким образом, мясо и мясопродукты Подготовка эксикатора и правила работы являются перспективными объектами для с ним йодирования. Эксикаторы – приборы, применяемые для медленного высушивания, охлаждения и предотвращения поглощения влаги продуктом из воздуха. Эксикаторы закрывают стеклянными - оксид кальция (СаО); крышками, края которых притерты к верней части - перхлорат магния (ангидрон(Mg(C1O4)2); цилиндра. Внутрь эксикатора на дно цилиндра, над - гидроксид натрия (NaOH); конусообразной частью, обычно кладут - силикагель (SiO2); фарфоровую вкладку, под которую помещают - оксид алюминия (A12O3); поглотители влаги. - оксид фосфора (Р2О5); При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка 1. Качественный анализ смазаны вазелином или другой смазкой. Эксикаторы очень часто приходится переносить с Метод основан на взаимодействии йода с места на место, при этом нередки случаи, когда крахмалом и образовании комплексного крышка соскальзывает и разбивается. Поэтому при соединения, окрашенного в синий цвет. переносе эксикатора обязательно нужно придерживать крышку. Если в эксикатор ставят горячие тигли, бюксы и т.д., то вследствие 1.1. Материалы, аппаратура, химические нагревания воздуха крышка иногда реактивы, посуда, используемые при работе приподнимается. Поэтому, поместив горячий тигль в эксикатор и накрыв его крышкой, ее некоторое Материалы и аппаратура: электропечь время притирают, т.е. двигают вправо и влево. сопротивления лабораторная, обеспечивающая При остывании тигля, бюкса и т.д. внутри поддержание заданного температурного режима от эксикатора создается небольшой вакуум, и крышка 150 до 500 С0; электроплитка бытовая; весы держится очень плотно. Чтобы открыть эксикатор, технические лабораторные; весы аналитические нужно не поднимать крышку, а сначала подвинуть класса 2 с пределом измерений от 0 до 200 г; шкаф ее в сторону, после чего она легко снимается. сушильный, обеспечивающий поддержание В качестве водопоглощающих веществ для заданного температурного режима от 40 до 150 С0; снаряжения эксикаторов применяют различные термометр лабораторный шкальный; термометр поглотители. Ниже приведены наиболее ртутный стеклянный лабораторный с пределом распространенные из них. измерений от 0 до 200 С0; бумага фильтровальная - хлористый кальций (СаС12); лабораторная; бумага лакмусовая. - гидроксид калия (КОН); Химические реактивы: натрий углекислый готовым для проведения опыта в случае безводный, х.ч.; натрий азотистокислый, х.ч.; образования нерастворимого осадка кислота серная концентрированная, х.ч.; крахмал азотистокислого натрия. растворимый; вода дистиллированная. Приготовление 10 г/дм3 раствора крахмала: Химическая посуда: тигли фарфоровые; 1г крахмала взвешивают на технических весах и палочки стеклянные; цилиндры конические с растворяют в 100 мл дистиллированной воды. притертой пробкой вместимостью 100 см3;пипетки Предварительно навеску крахмала растворяют в градуированные на 1 и 25 см3; воронки стеклянные небольшом количестве холодной воды, лабораторные; колбы мерные на 1000 см3. оставшуюся воду нагревают в стеклянном стакане до кипения. В кипящую воду при перемешивании 1.1.1. Приготовление реактивов приливают подготовленный раствор крахмала до загустения. Раствор охлаждают до комнатной Приготовление 200г/дм3 раствора температуры. углекислого натрия: 200 г углекислого натрия (Na2CO3) взвешивают на технических весах, 1.1.2. Нормы расхода реактивов на одно растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды и определение: охлаждают раствор до комнатной температуры. - раствор углекислого натрия – 5 см3; Приготовление 250 г/дм3 раствора серной - раствор серной кислоты – не более 0,5 см3; кислоты: 250 г концентрированной серной - раствор азотистокислого натрия – 0,2 см3; кислоты (Н2SO4) растворяют в 1000 см3 - раствор крахмала – 1 см3; дистиллированной воды и охлаждают раствор до комнатной температуры. 1.2. Порядок выполнения работы Приготовление насыщенного раствора 1.2.1. Подготовка пробы азотистокислого натрия. К 100 см3 дистиллированной воды постепенно добавляют Одним из главных условий подготовки азотистокислый натрий (NaNO2), раствор пробы к анализу является ее гомогенность и тщательно перемешивают, реактив считается однородность. Для приготовления пробы исследуемого продукта с неоднородной структурой перемешивают и фильтруют через бумажный (в т. ч. мясного, рыбного, и т. п.), его подвергают 2- фильтр. Затем навеску промывают на фильтре еще кратному измельчению на мясорубке. 25см3 дистиллированной воды. Промывные воды Паштеты и другие виды пастообразных собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют продуктов при подготовке пробы подвергают серной кислотой до кислой реакции на лакмус, обработке на гомогенизаторе или перетиранию в приливают 1-2 капли насыщенного раствора фарфоровой ступке с использованием пестика до азотистокислого натрия и 1см3 получения гомогенной структуры. свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на Минерализация пробы присутствие йода в продукте. Навеску подготовленного продукта массой 2. Количественное определение йода 0,5-1 г, взвешенную в тигле с абсолютной титрометрическим методом погрешностью не более 0,001 г, смачивают 5 см3 раствора углекислого натрия. Содержимое тигля Метод основан на образовании окрашенного подсушивают в сушильном шкафу, постепенно комплексного соединения йода с азотистокислым увеличивая температуру от 50 до 150 0С. Общая натрием в кислой среде и его титрометрическом продолжительность сушки – 40 мин. определении. Затем тигли переносят в электропечь сопротивления, где осторожно обугливают навеску продукта, периодически смачивая ее 2.1. Материалы, аппаратура, химические дистиллированной водой, при слабом калении реактивы, посуда, используемые при работе (400-450 0С) до появления сероватого цвета. (температуру в электропечи сопротивления следует Материалы и аппаратура: электропечь увеличивать постепенно от 200 до 450 0С с сопротивления лабораторная, обеспечивающая интервалом в 30 мин). По завершению процесса поддержание заданного температурного режима от минерализации тигли охлаждают в эксикаторе. 150 до 500 0С; электроплитка бытовая; бумага Уголь в тигле измельчают стеклянной фильтровальная лабораторная; весы технические палочкой в порошок, заливают дистиллированной лабораторные; весы аналитические класса 2 с водой в количестве 25см3, после чего пределами измерений от 0 до 200 г; шкаф



Понравилась статья? Поделиться с друзьями: